瀝青蠟含量試驗(yàn)儀(蒸餾法)試驗(yàn)步驟 1. 向蒸餾燒瓶中裝入瀝青試樣(mb)50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g。用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶。用已知質(zhì)量的錐形瓶作接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中。2. 將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的高溫電爐中,(瀝青蠟含量試驗(yàn)儀儀器自帶加熱制冷功能),蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅如用燃?xì)鉄魰r(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。 3. 調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉄艋鹧娲笮?,從加熱開(kāi)始起5~8min內(nèi)開(kāi)始初餾(支管端口流出第一滴熘分);然后以每秒兩滴(4~5 mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾完后支管中殘留的餾分不應(yīng)流入接受器中。4 .將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其質(zhì)量,得到餾分油總質(zhì)量(m1),準(zhǔn)確至0.05g。5. 將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,瀝青蠟含量試驗(yàn)儀試驗(yàn)步驟稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高,避免有蒸發(fā)損失;然后,將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1~3g(m2),準(zhǔn)確至0.1mg。估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05~1g蠟,但取樣量不得超過(guò)10g。6 .準(zhǔn)備好符合控溫精度的自動(dòng)制冷裝置,向冷浴中注入適量的冷液(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(無(wú)水乙醚—乙醇)高100mm以上,設(shè)定制冷溫度,使其冷浴溫度保持在-20℃±0.5℃。把溫度計(jì)浸沒(méi)在冷浴150mm深處。